2)

1、液晶顯示屏
2、打(dǎ)印機
3、終點指示燈
4、電解開關指示燈(dēng)
5、啟(qǐ)動鍵在(zài)每個樣品注入前按一下(xià)此鍵,指示燈亮,顯示器複位為零。
6、攪拌開關:控製攪拌通斷,通時指示燈亮。
7、功能/確定:選擇某項參數進入確定
8、選擇(zé)/輸入鍵:選擇某項輸入(rù)(數字增大)。
9、攪拌速度調整
10、電(diàn)解電極插座(zuò)
11、測量電極插座
12、220V交流電源插座
13、電源開關
14、保險絲(sī)座
15、風(fēng)機
使用方法
一、LYWS-8微水測試儀自檢功能(néng)。
將220V交流(liú)電源接入電源插座,打開電源(yuán)開關,在測量(11)和滴定(10)插座開路狀(zhuàng)態下,短接測量插座時,測量顯(xiǎn)示過碘,並且不計數,短(duǎn)接電(diàn)解插(chā)座時,測量顯示器過(guò)水,並且計數(shù)。在測量(11)和滴定(dìng)(10)插座開路狀態下,接啟動鍵(jiàn),一分鍾後(hòu)報警,終點指示燈亮,符合上述過程,說明儀器主機工作正(zhèng)常。
二、滴定池清洗,幹燥(zào)和裝配
1、使用前(qián)把滴(dī)定(dìng)池所有的玻璃口打開滴定池幹燥管、密封塞(sāi)可用水清洗。清(qīng)洗後放在大約80℃的烘箱(xiāng)內烘幹,時間約3—4小時,然後自然冷即,陰(yīn)極室(shì)和測量電極不能(néng)用水清(qīng)洗,可用丙(bǐng)酮、甲醇進行清洗(xǐ),清洗後用吹風機吹幹,清洗時應注章,不要清洗到電極引線處(chù),否則在測定試(shì)樣過程中會造成測量誤差。

2、把(bǎ)矽膠裝(zhuāng)入幹燥管內,注意不要將矽膠(jiāo)粉裝入,然後將試樣注入口的旋塞裝好,完成上述(shù)過程後把攪拌子通過試樣(yàng)注入口小心放入,然後(hòu)分別在測量電極陰極室,幹燥管,進樣旋塞,密封塞的磨口處,均勻的塗上(shàng)一層真空潤滑(huá)脂,除陰極室的幹燥管和密封塞不裝其它均裝到相應的部位上,輕輕轉動一下使其較好(hǎo)的密(mì)封。

3、將約100-200毫升的試劑用漏(lòu)鬥通(tōng)過密封口注入陽極室,再用漏鬥通過陰極室(shì)幹燥(zào)管插口注入試劑,陰、陽極室的液麵高度要基本一致,完畢後將幹燥管密封塞(sāi)裝(zhuāng)好,輕輕轉動一(yī)下,使其較好的密封,將滴定池放到磁力攪拌器上,用夾持器夾緊,把測量電極(jí)陰極(jí)電極插(chā)頭分別(bié)插入測量電解插座內。
4、打開LYWS-8微水測(cè)試儀(yí)電源,打開攪拌開關,使(shǐ)儀器攪拌(攪拌速度為液體剛不(bú)產生氣泡為準)。打開功能確定鍵,屏幕顯示過碘狀態,這是用50――100ul的進樣器向電解池(chí)中注入蒸餾水,此過程要(yào)緩慢注入,並(bìng)觀察儀器狀態,當(dāng)儀(yí)器顯示為過水時(shí),停止注入。這是儀器開始(shǐ)跑數,進行自動平衡。

5、空(kōng)白電流。
如果終點指示燈交替(tì)閃亮或(huò)著一(yī)直不能達到平衡狀態,說(shuō)明空白電流不(bú)穩定,出現這種情況則是滴定池內壁上吸附(fù)有水分。這時,應關掉儀器開關。從(cóng)磁力攪拌器上取下滴定池,慢慢傾斜轉動搖晃,使池內壁上的水分吸收到(dào)電解液(yè)中(見圖5)。然後把池子放回(huí),重新打開開關,繼續(xù)進行滴定(dìng),這一步驟可反複進行幾次。

通過以上操作,空(kōng)白電流一般情(qíng)況下會降低到*小(儀器達到平(píng)衡狀態),如果空白電流仍然不(bú)降低,可能是受到來自大氣中的水分(fèn)浸入所影響(xiǎng)或者是陶瓷濾板吸附水分所(suǒ)致。此時應檢查滴定(dìng)池的磨口接合麵密封情況,矽膠是否失效,以及陰(yīn)極室(shì)的清洗和幹燥劑(jì)效果是否(fǒu)良好。
在(zài)測量樣品中水分的含量時,為了得到高精度的數據,我們希(xī)望空白電流越小越好。但(dàn)是,在儀器不穩定的狀態下,按“啟動”,數字顯示器複零,約一分鍾後,蜂鳴器響,終點指示燈(dēng)亮。數字(zì)顯示(shì)器(qì)仍然顯示為零。此時(shí),也可以進行測定。當對測定精度有特殊要求或(huò)者被測樣品(pǐn)中含有少量的水分時,應當盡量使儀器達到平衡穩定狀態,這樣對測定低(dī)含量的樣品有利。
三、儀器的標(biāo)定(dìng)
當(dāng)LYWS-8微水測試儀達(dá)到初始(shǐ)平衡點,而且比較穩定時,可用(yòng)純水進行標定。
1、用0.5u1進樣器抽取0.1u1的純水,為注樣做(zuò)好準備(bèi)。
2、按啟動鍵。
3、把純水通過進樣旋(xuán)塞注入到陽極室試劑中(zhōng),注意應使針尖插入到試劑中,並避免與滴定(dìng)池內壁或電極接觸,注入後滴(dī)定會(huì)自(zì)動開始。
4、蜂鳴器響顯示終點END其顯示結果應為l00±3ug(不(bú)含進樣誤差)
示2-3次,顯示結果(guǒ)若在誤差範圍內就可以進行試樣的標定。
四、測定條件的建立及操(cāo)作(zuò)步驟
1、參數設置
首(shǒu)先按”確(què)定”鍵把菜(cài)單(dān)調到參數界麵。按選擇(zé)鍵,移動光(guāng)標(biāo)到參數設定位置,按確(què)定鍵進入菜單(dān)進行(háng)設(shè)定體積(jī)和(hé)密度。
2、打印(yìn)狀態
在(zài)參數(shù)設置內有打印不打印兩種(zhǒng)狀態可選擇。
3、日期(qī)、時(shí)間設定
把菜單調到時(shí)間設定,按確立健數字(XXXX年XX月XX日XX時XX分XX秒)輸入按選擇/輸入鍵,每一位數字設定好後,按功能/確定(dìng)鍵(jiàn),一(yī)般地產品出廠前時間設定都巳(sì)完成。
4、平均(jun1)值:同一樣品(pǐn)或不(bú)同樣品需(xū)要算出含水平均值時,可在調出菜單(dān)中(zhōng)按選擇/輸(shū)入鍵,調到打印平均值位置,再按功能/確(què)定鍵,打印機可打印出1一n個進樣數平(píng)均值打印出來。
5、操作步驟(zhòu)
(1)開(kāi)機顯示微量水份測定儀,按攪拌鍵,電解池中的(de)攪拌子開始旋轉。攪拌速度為所攪拌電解液不起(qǐ)泡為宜。
(2)按(àn)功能確立鍵屏幕顯示數字,同時電解開關打開(新電解液顯示過碘,可用50--100ul進樣器進水調整至平衡,巳用過電(diàn)解液剛開機時一般顯示過水,通過電解(jiě)滴定後到達平衡,報警終點指示燈亮後。
(3)用0.5微升進樣器,抽取0.1u1水樣注入滴(dī)定瓶,同時按啟動鍵,屏幕顯示含水量在100.0±5ug為合格(gé)(不含進樣誤差),一(yī)般標定(dìng)2-3次(cì)。
(4)樣品試驗,抽取一定數量(liàng)試樣(一般(bān)以1ml為單位),先按啟動鍵,屏(píng)幕顯示為“00000.0”,然後將試樣注入電解池內,電(diàn)解到終點後(hòu),終點(diǎn)指示燈亮,同時報警,打印機打印出樣(yàng)品的(de)含水量。**使用(yòng)儀器時(shí)或(huò)試樣不同時(shí),需要注意試樣體積、比重與(yǔ)機內設置的體積(jī)、比重應相符。
(5)測量結果用ugH2O單位來表示,樣品(pǐn)中水分含量由以下關係式計算:

(6)氣(qì)體樣品中的水份測定
氣體樣品中水份的滴定操作過(guò)程與液體樣品相同,在此隻(zhī)涉及采樣(yàng)辦法,連接器見圖3。

在測定氣體樣品中水份時,陽極室須注(zhù)入約(yuē)150毫升的(de)電解液,確(què)保氣體中的水分被充分被吸收(shōu),同時氣體的流速應控製在大約0.5L/min左右,如果在測定過程中陽極室的電解液明顯減少,應注入大約20毫升的乙二醇補充。
注意事項
一、電解液的(de)注意事(shì)項
1、在正常的測定中,每100毫升電(diàn)解(jiě)液(yè)可以與(yǔ)不小(xiǎo)於1克的水進行(háng)反應,若測定時間過長,電解液敏感下降(jiàng),應(yīng)更換新鮮電解液(yè)。
2、不要用手直接去接解電解(jiě)液,如與皮膚接觸,應用水徹底衝(chōng)洗幹淨,當使用有吡啶電解液時(shí)應有良好的通風設施。
二、測定的注意事項項
該儀器的典(diǎn)型測定範圍是10pg~100mg,為了得到準確的測定結果,要適當的根據樣品(pǐn)的含水量來控製(zhì)進樣量
水份含量進樣量 *大進樣量
100% 大約(yuē)10mg
50% 20-10mg
10% 100-10mg
1% 1-lOmg
0.1% 10-10mg
0.01% 20-100mg
0.00l% 20-20g
0.000l% 20-10g