一、LYWS-8係列油微(wēi)水分析儀產品描述
采用卡(kǎ)爾——菲(fēi)休庫侖滴定法,對不同物質進行微(wēi)量水分測定,是一種*可靠的方法,本微量水分測定儀成功的應用了這一方法,並采用了微計算機控製,其分析速度快,精度高,液晶屏中文顯示,自動打印,且有儀器故障自診,菜單選擇等功能,以達到(dào)更好的操作與使用,具有操作簡單,全自動的分析儀器。是變壓器油水分分析的*理想(xiǎng)儀器。
二、LYWS-8係列油微水分析儀技術參數
1、滴定方式(shì):微計算機控製庫侖滴定
2、測量(liàng)範圍:1ug-100mg(典型值10ug-10mg)
3、分 辨 率:0.1ug
4、電解控製(zhì):自動電解電流控(kòng)製(*大400mA)
5、滴定速度(dù):2.5mg/min(*大)
6、準(zhǔn)確度(dù):10ug-100g±3ug
7、1mg以上轉化為0.3%(不含(hán)進樣誤差)
8、終點(diǎn)顯示:信息顯示、蜂嗚器響、終點指示燈亮
9、日 期: 年 月 日 小時 分鍾
10、打印機:16個字符針式打印,紙寬44毫(háo)米
11、電 源:交流220V±10%,50Hz±5%
12、功 率:60VA
13、使用環境溫度:5-40℃
14、使用環(huán)境溫度:≤90%
15、外型(xíng)尺寸:290X380X120
16、重 量:9kg
三、工作原理
卡爾——菲休試劑同水(shuǐ)的反應為:
12 S02 3C5H5N H20--2C5H5N·HI C5H5N·S03…………………………①
C5H5N·SO3 CH30H—C5H5N·HS04CH ………………………………②
所(suǒ)用試劑溶液是由占優勢的碘和充(chōng)有二氧化硫的砒啶,甲醇等混合而成,把樣品加人到試劑(jì)中,在陽極上由電解所產生的碘與樣品(pǐn)中的水(shuǐ)起反映,在陽極上由電(diàn)解所產生的碘與樣品中的水起反映,根據法拉第定律,碘與電量成(chéng)正比地產生出來。
2I- 2e—I2
1摩(mó)爾碘與1摩(mó)爾水質量反應,因此1mg水相當於10.71庫侖電量,根據這個(gè)原理,水含量可以從電解(jiě)所需要的電量中直接確定,經儀器計算,在顯(xiǎn)示器上直接顯示出測定樣品中(zhōng)的含水量。
結(jié)構物征及(jí)使用方法
前麵板與後麵板說明(見圖l、2)
1、液晶顯示屏
2、打印機
3、終點指示燈
4、電解開(kāi)關指示燈
5、啟動(dòng)鍵在每(měi)個樣品注入前按一下此鍵(jiàn),指示燈亮,顯示器複位為零。
6、攪(jiǎo)拌開關:控製攪拌通斷,通時指示燈亮。
7、功(gōng)能/確(què)定:選擇某項參數進(jìn)入確定
8、選(xuǎn)擇/輸入鍵:選擇某項輸入(數字增大)。
9、攪拌速度調整
10、電解電(diàn)極插座
11、測(cè)量電極插座
12、220V交流電源插(chā)座(zuò)
13、電源開關
14、保險絲座
15、風機
使用方(fāng)法
一、自(zì)檢功能。
將220V交流電源接入電源插座,打開電源開關,在測量(11)和滴(dī)定(10)插座開路狀態下,短接測量插座時,測(cè)量顯示過碘,並且不計數,短接電解插座時,測量(liàng)顯示器過水,並(bìng)且計數(shù)。在測量(11)和滴定(10)插座開路狀態下,接啟動鍵,一分(fèn)鍾後報警,終點指(zhǐ)示燈亮,符合上述過程(chéng),說明儀器主機工作正常。
二(èr)、滴定池清洗,幹燥(zào)和(hé)裝配
1、使用前把滴定池所有的玻璃(lí)口打開滴(dī)定(dìng)池幹燥(zào)管、密封塞可用水清洗。清洗後放在大約80℃的烘箱內烘幹(gàn),時間約3—4小時(shí),然後自然冷即,陰極室和測量(liàng)電極不(bú)能用水清洗,可用丙(bǐng)酮、甲醇進行清洗,清洗後用吹風機吹幹(gàn),清(qīng)洗(xǐ)時應注章,不要清(qīng)洗(xǐ)到電極引線處,否則在測定試樣(yàng)過程中(zhōng)會造成測(cè)量誤差。
2、把(bǎ)矽膠裝入幹燥(zào)管內,注意不要將矽膠粉裝入,然後將試樣注入口的旋塞裝好,完成上述過程後把攪拌子通過試樣注入口小心放入,然後分別在測量電極(jí)陰極室,幹燥(zào)管,進樣旋塞,密封塞的磨(mó)口處,均勻的塗上一層真空潤(rùn)滑脂(zhī),除陰極室的幹燥管和密封塞不裝其它均裝到相應的部位上,輕輕轉動(dòng)一下使其較(jiào)好的密封。
3、將(jiāng)約100-200毫(háo)升的試劑用漏(lòu)鬥通過密封口注入陽(yáng)極室,再用漏鬥通過陰極室幹(gàn)燥管插口注入試劑,陰、陽極室的液麵高度(dù)要基本一(yī)致,完畢後將(jiāng)幹燥管密封(fēng)塞裝好,輕輕轉動一(yī)下,使其較好(hǎo)的密封,將滴(dī)定池放到磁力攪拌器上(shàng),用夾持器夾緊,把測量電極陰極電極插頭分別插(chā)入測(cè)量電解插座內。
4、打開電源,打(dǎ)開攪拌開關,使儀器攪拌(攪拌速度為液體(tǐ)剛不產生氣泡為(wéi)準)。打開功能確(què)定鍵,屏幕顯示過碘狀態,這是(shì)用(yòng)50――100ul的進樣器向電解池中注入蒸餾水,此過程要緩慢注入,並觀察儀器狀態,當儀器(qì)顯示為過水時,停止注(zhù)入。這是儀器開始跑數,進行自動平衡。
5、空白電流。
如果終點指示燈(dēng)交(jiāo)替閃亮或著一直不能達到平衡狀態(tài),說明空白電流不穩定(dìng),出現這種情況則是滴定池內壁上吸附有水分。這時,應關掉儀(yí)器開關。從磁(cí)力攪拌器上取下滴定池,慢慢(màn)傾斜轉動搖晃,使池內壁上(shàng)的水分(fèn)吸(xī)收到電解液中(zhōng)(見(jiàn)圖5)。然後把池子放回,重(chóng)新打開開關,繼續進行滴定,這一步驟可反複進行幾次。
通過以(yǐ)上(shàng)操作,空白電流一般情況下(xià)會降低到*小(儀(yí)器(qì)達(dá)到平衡狀態),如果空白電流仍然(rán)不降低,可能是受到來自大氣(qì)中的水分浸入所(suǒ)影響或者是陶瓷濾板(bǎn)吸附水分(fèn)所(suǒ)致(zhì)。此時(shí)應檢查滴定池的磨口接合麵密封情況,矽膠是(shì)否失效,以及陰極室的清洗和幹燥劑效果是否良好。
在測量樣品中水分的含量時,為了得到高精度的數(shù)據,我們(men)希望空白電流越小越好。但是,在儀器不穩定的狀態下,按“啟動”,數字(zì)顯示器複零,約一分鍾後,蜂鳴器響,終點指示燈亮。數字顯示(shì)器仍然顯示(shì)為零。此時,也可以(yǐ)進行測定(dìng)。當對測定精度有特殊要(yào)求或者被測樣品(pǐn)中含有少量的水分時,應(yīng)當盡量使儀器達(dá)到平衡穩定狀態,這樣對測定低含量的(de)樣品有利。
三、LYWS-8係列油微水分析儀儀器的標定
當達到初始平衡點(diǎn),而且比較穩定時(shí),可用純水進行標定。
1、用0.5u1進樣器抽取0.1u1的(de)純水,為注樣做好準備。
2、按啟動鍵。
3、把純水通過進樣旋塞注入到陽極室試劑(jì)中,注意應使針尖插(chā)入到試劑中,並避免與滴定池(chí)內壁或電極接(jiē)觸,注入後滴定會自動開始。
4、蜂鳴器響顯示終點END其(qí)顯示結果應為(wéi)l00±3ug(不(bú)含進(jìn)樣誤(wù)差)
示2-3次,顯示結果若在誤差範圍內就可以進行試(shì)樣的(de)標定。
四、測定條件的建(jiàn)立及操作步驟
1、參數設置
首先按”確定”鍵把菜單調到參(cān)數(shù)界麵。按(àn)選擇鍵,移動光標到參數設定位置,按確(què)定鍵進入(rù)菜單進行設(shè)定體積(jī)和密度。
2、打印狀態
在參數設置內有打印不(bú)打印兩種(zhǒng)狀態可選擇。
3、 日期、時(shí)間設定
把菜單調到時間設定,按確立健數字(XXXX年(nián)XX月XX日XX時XX分XX秒)輸入(rù)按選擇(zé)/輸入鍵,每一位數字設定好後,按功能/確定鍵,一般地產品出廠(chǎng)前時間設定都巳(sì)完成。
4、平均(jun1)值:同一樣品或(huò)不同樣品需要算出含(hán)水平均值時,可在調出菜單中按選擇/輸入鍵,調到打印平均值位置,再按功能/確定鍵,打印機可打印出(chū)1一n個(gè)進樣數平均值打印出來。
5、操作步驟
(1)開機顯示微(wēi)量水份測定(dìng)儀,按(àn)攪拌鍵,電解(jiě)池中的攪拌子開始旋(xuán)轉。攪拌(bàn)速度為所攪拌電解液不起泡為宜。
(2)按功能(néng)確立鍵屏幕顯示數字,同時電解開關打開(新電解液顯示過碘,可用50--100ul進樣器進水調整至平衡(héng),巳用過電解(jiě)液剛開機時一般顯示過水,通過電解滴定後到達平衡,報警終點(diǎn)指示燈亮後。
(3)用0.5微升進樣器,抽取(qǔ)0.1u1水樣注(zhù)入滴定瓶,同時按啟動鍵,屏幕顯示含水量在100.0±5ug為合格(gé)(不含進樣(yàng)誤差),一般標定2-3次。
(4)樣品試驗(yàn),抽取一定數量試樣(一般以(yǐ)1ml為單位(wèi)),先按啟動(dòng)鍵,屏幕顯示為“00000.0”,然後將試樣注(zhù)入電解池內(nèi),電解到終點後,終點指示燈亮,同時報警,打印機打印出樣品(pǐn)的含水量。**使用儀(yí)器時或試樣(yàng)不同時,需要注意試樣體積(jī)、比重與機內設置(zhì)的體積、比重應(yīng)相符。
(5)測量結果用ugH2O單位來(lái)表示(shì),樣品(pǐn)中水分含量由(yóu)以下關係式計算:
(6)氣體樣品中的水份測定
氣體(tǐ)樣(yàng)品中水份的滴定操作(zuò)過程與(yǔ)液體樣(yàng)品(pǐn)相同,在(zài)此隻涉及采樣辦法(fǎ),連接器見圖3。
在測(cè)定(dìng)氣體樣品中水份時,陽極室須注入約150毫(háo)升的電解液,確(què)保氣體中的(de)水(shuǐ)分被充(chōng)分被吸(xī)收,同時氣體的流速應控製在大約0.5L/min左右,如果在測定過程(chéng)中陽極室的電解液明顯減少,應注入大(dà)約20毫升的乙二醇補充。
注意事項
一、電解液的注意事項
1、在正常的測定(dìng)中,每100毫(háo)升電(diàn)解液(yè)可以(yǐ)與不小於1克的水進行反應,若測定時間過(guò)長,電解(jiě)液敏感(gǎn)下降,應更換新(xīn)鮮(xiān)電解液(yè)。
2、不要用手直接去接解電解液,如與皮膚接觸,應(yīng)用水徹底衝洗幹淨(jìng),當使用有吡啶電解液時應有良(liáng)好的通風設施。
二、測定的注意事項項
典型測定範圍是10pg~100mg,為了得到準確的測定(dìng)結果,要(yào)適當的根據樣品的含水量來控製進樣量
水份含量進樣量 *大進樣量(liàng)
100% 大約10mg
50% 20-10mg
10% 100-10mg
1% 1-lOmg
0.1% 10-10mg
0.01% 20-100mg
0.00l% 20-20g
0.000l% 20-10g
維護與保養
一、LYWS-8係列油微水分析儀儀(yí)器的安裝場所
1、LYWS-8係列油微水分析儀應放在避陽光處,室(shì)內溫度在5℃-40℃
2、不要將儀器(qì)安裝在濕(shī)度大,電源波動大的環境內工作
3、不要將儀器(qì)放(fàng)在(zài)有腐蝕性氣體的環境中工作。
二、矽膠墊的(de)更換
樣口注入口的矽膠墊長久的(de)使用會使針孔變的無收縮性,使大氣中的水分進入而影響測定,應及(jí)時更(gèng)換。
三、LYWS-8係列油微水分析儀矽膠更換
幹燥室的矽膠由藍色變至澆藍時,應更換新矽膠(jiāo)更換時不要讓矽膠粉末裝入否則將造成陰極室、陽極室無法排氣,而終止電解。
四(sì)、LYWS-8係列油微(wēi)水分析儀(yí)滴定池磨口保養
每7-8天內要轉動一下滴定池的磨口讓,在不能(néng)輕(qīng)鬆(sōng)轉動時(shí)應重新塗薄薄的一層(céng)真空脂,重新裝入,否則過長時間的使用(yòng),可能拆不下來。
五、LYWS-8係(xì)列(liè)油微水分析(xī)儀電極插頭、插(chā)座保養
1、測量電極、陰極室電極(jí)的插頭、插座經常活動,會(huì)使其(qí)接觸不佳。應對插頭部分別擦試金屬部位使其接觸良好。
2、長時間的應用插頭、插座會粘附上(shàng)汙垢,使其接觸不佳,這時應用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部(bù)位使其接觸良好。