一、LYWS-8係列油微水含量測定儀產品描述
采用(yòng)卡爾——菲休庫侖滴定法,對不同物質進(jìn)行微量水分測(cè)定,是一種(zhǒng)*可靠的方法,本微量水分測定儀成功的應用(yòng)了這一方法,並采用了微計算(suàn)機控(kòng)製,其分析速度快,精度高,液晶屏中文(wén)顯示(shì),自動打印,且有儀器故障自診,菜單選擇等功能,以(yǐ)達到更好的操(cāo)作與使用,具有(yǒu)操作簡單,全自動(dòng)的分析儀器。是變壓器油水分分析的*理想儀器。
二、LYWS-8係列(liè)油微水含量測定儀技術參數
1、滴定方式:微計算機控製(zhì)庫侖滴(dī)定
2、測量範圍:1ug-100mg(典型值10ug-10mg)
3、分(fèn) 辨 率(lǜ):0.1ug
4、電解控製:自動電解電(diàn)流控製(*大400mA)
5、滴定速度:2.5mg/min(*大)
6、準確度:10ug-100g±3ug
7、1mg以上(shàng)轉化為(wéi)0.3%(不含進樣誤差)
8、終點顯示:信息顯示、蜂(fēng)嗚器響、終點指(zhǐ)示燈亮
9、日 期: 年 月 日 小(xiǎo)時(shí) 分鍾
10、打印機:16個字符(fú)針式打(dǎ)印(yìn),紙寬44毫米
11、電 源:交流220V±10%,50Hz±5%
12、功 率:60VA
13、使用環境溫度(dù):5-40℃
14、使用環境溫度:≤90%
15、外型尺寸:290X380X120
16、重 量:9kg
三、LYWS-8係列油微水含量(liàng)測定儀工作原理
卡爾——菲休試劑同水的反應為(wéi):
12 S02 3C5H5N H20--2C5H5N·HI C5H5N·S03…………………………①
C5H5N·SO3 CH30H—C5H5N·HS04CH ………………………………②
所用試劑溶液是由占優勢的碘和(hé)充有(yǒu)二氧化硫的砒(pī)啶,甲(jiǎ)醇等混合而成,把樣品加(jiā)人到試(shì)劑中(zhōng),在陽(yáng)極上由(yóu)電解所產生的碘與樣品中的水起反映,在陽極上由電解(jiě)所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映(yìng),根據法拉第定律,碘與電量成正比地產生出來。
2I- 2e—I2
1摩(mó)爾碘與1摩爾水質量反應,因此1mg水相當於10.71庫侖電量,根據(jù)這個原理,水含量(liàng)可以從電解所需要的電量中直接確定,經儀器計算,在顯示器上直接顯示出測定(dìng)樣品中的含水量。
結構物征及使用方法
前麵板與後麵板說明(見圖l、2)
1、液晶顯示屏
2、打(dǎ)印機(jī)
3、終點指示燈
4、電解開關指示燈(dēng)
5、啟動鍵在每個(gè)樣品注入前按一下此鍵,指示燈亮(liàng),顯示器複位為零。
6、攪拌開關:控(kòng)製攪(jiǎo)拌通斷,通時指示燈亮。
7、功能/確定:選(xuǎn)擇某項參(cān)數進入確定
8、選擇/輸入鍵:選(xuǎn)擇某項輸入(數字增大)。
9、攪拌速度調整(zhěng)
10、電解電極插座
11、測量電極插座
12、220V交流電(diàn)源插座
13、電源開關
14、保險絲(sī)座
15、風機
使用方(fāng)法
一、自檢功能(néng)。
將220V交流電源接入電源插座(zuò),打開電源開關,在測量(11)和滴(dī)定(10)插座開路狀態下,短接測量插座時,測量顯示(shì)過碘,並且不計數,短接電解插座時,測量顯示器過水,並且計數。在測量(11)和滴定(10)插(chā)座開路狀態下,接啟動鍵,一(yī)分鍾後報警,終點指示燈亮,符合上述過程,說明儀器主機工作(zuò)正常。
二、滴定池清洗,幹燥和裝(zhuāng)配
1、使用前把滴定池所有的玻璃口打(dǎ)開滴定池幹燥管、密封塞可用水(shuǐ)清洗。清洗(xǐ)後放在大約80℃的烘箱內烘幹,時間約3—4小時,然後自(zì)然冷即,陰極室和測量電極不能用水清洗,可用丙酮、甲醇進(jìn)行清(qīng)洗,清洗後用吹(chuī)風機吹幹(gàn),清洗時應注章,不要清洗到電極引線處,否則在測定試樣過程中會造(zào)成測量誤差。
2、把矽膠裝入(rù)幹燥管內,注意不要將矽膠粉裝入,然後將試樣注入口的旋塞(sāi)裝好,完成上述過程後把攪拌子通過試樣注(zhù)入口(kǒu)小(xiǎo)心放入,然後分別在測量電極陰極室,幹燥管,進樣旋塞,密封塞(sāi)的磨口處(chù),均(jun1)勻的塗上一層真空潤滑脂,除陰極(jí)室的幹燥管和密(mì)封塞不(bú)裝其它均裝到相(xiàng)應的部位上,輕(qīng)輕(qīng)轉動一下(xià)使其較(jiào)好(hǎo)的密封。
3、將約100-200毫升的試劑用漏鬥通(tōng)過密封口注入陽極室,再用漏鬥通過陰極(jí)室幹燥(zào)管插口注入試劑,陰(yīn)、陽(yáng)極室的液麵(miàn)高度要基本一致,完畢後將幹燥管密封塞裝好,輕輕轉動一下,使其較好的密封,將滴定池放到磁力攪拌器上,用夾持器夾緊(jǐn),把測量電極陰極電極插頭分別插入(rù)測量電解插座內。
4、打開電源(yuán),打開攪拌開關,使儀器攪(jiǎo)拌(攪拌速度(dù)為液(yè)體(tǐ)剛不產生氣泡為準)。打開功能確定鍵,屏幕顯示過碘狀(zhuàng)態,這是(shì)用50――100ul的進(jìn)樣器向(xiàng)電解池中注入(rù)蒸餾水,此過程要緩慢注入,並觀察儀(yí)器狀態,當儀器(qì)顯示為過水時,停止注入(rù)。這是儀器開始跑數,進行自動平衡。
5、空白電流。
如果終(zhōng)點指示燈交替閃亮或著一直不(bú)能達到平衡狀態(tài),說明(míng)空白電流不穩定,出現這種情況(kuàng)則是(shì)滴定池內壁上(shàng)吸附有水分。這時,應關掉儀器開關。從磁力攪拌器上取下滴定池,慢慢傾(qīng)斜轉(zhuǎn)動搖晃,使池內(nèi)壁上的水分吸收到(dào)電解液中(見圖5)。然後把池子放回,重新打開開關,繼續進行滴定(dìng),這一步驟可反複進(jìn)行幾次。
通過以上操作,空白電流一般情況下會降低到*小(儀(yí)器(qì)達到平衡狀態),如果空白電流仍然不降低,可能是受(shòu)到來自大氣中的水分浸入所影響或者是陶瓷濾(lǜ)板吸附(fù)水分所致。此時應檢查滴(dī)定池的磨口接(jiē)合麵密封情況,矽膠是否失效,以及陰極室的清洗(xǐ)和幹燥劑效果是否良好。
在測量樣品中水分的含量時,為了得到高精度的數據(jù),我們希望(wàng)空白電(diàn)流越(yuè)小越好。但是,在儀器不穩定的狀態(tài)下(xià),按“啟動”,數字顯示器複零,約一分鍾後,蜂(fēng)鳴器響,終點指示燈亮(liàng)。數字顯示器仍然顯示為零。此時,也可以進行測定。當對(duì)測定精(jīng)度有特殊要求(qiú)或者(zhě)被(bèi)測樣品中含有少量的水分時,應當盡量使儀器達到平衡穩定狀態,這樣對測定低含量的樣品有利。
三、儀器的標定(dìng)
當達到初始平衡(héng)點,而且比較穩定(dìng)時,可用純水進行標定。
1、用0.5u1進樣器抽取0.1u1的(de)純水,為注(zhù)樣做好準(zhǔn)備。
2、按啟(qǐ)動鍵。
3、把純水通過進樣(yàng)旋塞注入到陽極室試劑中,注意應使針尖插(chā)入到試劑中,並避免與(yǔ)滴定池內壁或(huò)電極接觸,注入後(hòu)滴定會自動開始。
4、蜂鳴器響顯示終點END其顯示結果應為(wéi)l00±3ug(不含進(jìn)樣誤差)
示2-3次,顯(xiǎn)示結果若在誤差範圍內就可以進行試樣的標定。
四、測定條件的建立及操作步驟
1、參數設置
首先按”確定”鍵(jiàn)把菜單調到參數界麵。按選(xuǎn)擇鍵(jiàn),移動(dòng)光標到參數設定位置,按確定鍵進入菜單進行設定體積和(hé)密(mì)度。
2、打印狀(zhuàng)態
在參數設置內有(yǒu)打印不打印兩種狀態可選擇。
3、 日期、時間設定
把菜單調到時間設定,按確立健數字(zì)(XXXX年XX月XX日XX時XX分XX秒)輸入按(àn)選擇/輸(shū)入鍵,每一位數字設定(dìng)好後(hòu),按功能/確定鍵,一般地產(chǎn)品出廠前時間設定都巳完成。
4、平(píng)均值:同一樣品或(huò)不同樣品需要算出含水平均值時,可在調出菜單中按選擇(zé)/輸入鍵(jiàn),調到打印平均值位置,再按功(gōng)能/確定鍵,打印機可打(dǎ)印出1一(yī)n個(gè)進樣數平均值打印出來。
5、操作步驟
(1)開機顯(xiǎn)示微量(liàng)水份測定儀,按攪拌鍵,電解池中的(de)攪(jiǎo)拌子(zǐ)開始旋轉。攪拌速(sù)度為所攪拌電解液不起泡為宜。
(2)按(àn)功能確立鍵屏幕顯示數字,同時電解開關打開(新電(diàn)解液顯示過碘,可用50--100ul進(jìn)樣器進水(shuǐ)調整至平衡(héng),巳用過電解液剛開機時一般顯示過水,通過(guò)電解滴定後到達平衡,報警終點指示燈亮後。
(3)用0.5微升進樣器,抽取0.1u1水樣注入(rù)滴定瓶,同時按啟動(dòng)鍵,屏幕顯示含(hán)水量(liàng)在100.0±5ug為(wéi)合格(不含進樣誤差),一般標定2-3次。
(4)樣品試驗,抽取一定數(shù)量試樣(一般以1ml為單位),先按啟動鍵,屏(píng)幕(mù)顯示(shì)為“00000.0”,然後(hòu)將試樣注入電解池內,電解到終點後,終點指示燈亮,同時報警,打印(yìn)機打印出樣品的含水量。**使用儀器時或試樣不同時,需(xū)要注意試樣體積、比重與機內設置的體積、比重應相符。
(5)測量結果用ugH2O單位來表示(shì),樣品中水分含量(liàng)由以下關係式計算:
(6)氣體樣(yàng)品中的水份測(cè)定
氣體樣品中水份的滴定操作(zuò)過程與液體樣品相同(tóng),在此隻涉及采樣辦法,連(lián)接器見圖3。
在(zài)測定氣體樣品中水份時,陽極(jí)室(shì)須注入約150毫升(shēng)的電解液,確保氣體中的(de)水分被充分(fèn)被吸收,同時(shí)氣體的流速應控製在大約0.5L/min左右,如果在(zài)測定過程中陽極室的電解液明顯減少,應注(zhù)入大約20毫升的乙二醇補充。
注意事項
一、電解液的注意事項
1、在正常(cháng)的(de)測定中,每(měi)100毫升電解(jiě)液可以與不小於1克的水進行反應,若測(cè)定時間過長,電解液敏感下降,應更換新鮮電解液。
2、不要用手直(zhí)接去(qù)接解電解液,如與(yǔ)皮(pí)膚接觸,應用水徹底衝洗幹(gàn)淨,當使用有吡啶電解液時應有良(liáng)好的(de)通風設施。
二、測定的注意事項(xiàng)項(xiàng)
典型測定(dìng)範圍是(shì)10pg~100mg,為了得到準(zhǔn)確的測定結果,要適當的根據樣品的含水量來控製進樣量
水份含量(liàng)進樣量 *大進樣量
100% 大約10mg
50% 20-10mg
10% 100-10mg
1% 1-lOmg
0.1% 10-10mg
0.01% 20-100mg
0.00l% 20-20g
0.000l% 20-10g
維護與保養
一(yī)、LYWS-8係列油微水含量測(cè)定儀儀器的安裝場所
1、應放在避陽光處,室內溫度(dù)在(zài)5℃-40℃
2、不要將儀器安裝在濕度大,電源波動大的環境內工作(zuò)
3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環境中工作(zuò)。
二、矽(guī)膠墊的更換
樣口注入口的矽膠墊長久的使用會使(shǐ)針孔變的無收縮性,使大氣中的(de)水分進入而影響(xiǎng)測定,應及時更換。
三、LYWS-8係列油微水含量測定儀矽膠更換
幹燥室的矽膠由藍色變至澆藍時(shí),應更換新矽膠更換時不要(yào)讓矽膠粉末裝(zhuāng)入否則將(jiāng)造成陰極室(shì)、陽極室無(wú)法排氣,而終止電解(jiě)。
四(sì)、LYWS-8係列油微(wēi)水含量(liàng)測定儀滴定池磨口保養(yǎng)
每7-8天內要轉動一下滴定池(chí)的磨口讓,在不能輕鬆(sōng)轉動時應重新塗薄薄的一層真空脂,重新裝入,否則過(guò)長時間的使用,可能拆不下來。
五、LYWS-8係列油微水含量測定儀電極插頭、插座保(bǎo)養(yǎng)
1、測量電極、陰(yīn)極室電極的插頭(tóu)、插座經常活動,會(huì)使其接觸不佳。應對插頭部分別擦試金屬部位使其接(jiē)觸良好。
2、長時間的應用插頭、插座會粘附上汙垢,使其接觸不佳,這(zhè)時應用乙醇或丙酮分別擦(cā)拭金(jīn)屬部位使其接觸良好。
六、LYWS-8係列油微水含量測定儀矽膠更換
1、當幹燥管裏的矽膠由蘭色變至淺蘭色時,應更換新的矽(guī)膠。
2、更換時應注意不要(yào)將矽膠(jiāo)粉末裝入幹燥管,否則會(huì)出現下列故(gù)障。
⑴電解液從陰極室全部排出,陰極無電解液而(ér)使電解電流終止。(見圖9)
⑵陽極室電解(jiě)液浸入陰極室,使碘離子(zǐ)聚集並沉積在陶瓷極板上(shàng),而降(jiàng)低電解效率。(見圖9)